CS996高頻紅外碳硫分析儀測定耐火材料
耐火材料中的主要成分是碳化硅,主要由石英砂、石油焦等原料通過(guò)電阻爐煉制而成,是一種高強度、耐磨削、耐高溫、耐腐蝕的無(wú)機材料,具有高熱導率、高化學(xué)穩定性、寬帶隙以及高電子遷移率等優(yōu)良的性能,在機械、電子、新材料等領(lǐng)域有著(zhù)廣泛的應用。碳化硅中的總碳含量是評價(jià)碳化硅性能的主要指標之一,不同領(lǐng)域中對其含量都有明確規定。目前測定碳化硅中總碳含量的方法主要有燃燒重量法、氣體容量法、非水滴定法和庫侖法等。這 4種方法的前處理手段相同,都需要將試樣與合適的助熔劑在氧氣流中經(jīng)高溫燃燒使全部的碳轉化為二氧化碳,不同的是二氧化碳的收集與測量方法。其中燃燒重量法與氣體容量法接近,分別為堿石棉吸收稱(chēng)重和量氣管測量體積;非水滴定法和庫侖法比較接近,都是堿性物質(zhì)吸收二氧化碳,分別用指示劑和庫侖電位確定終點(diǎn)。但無(wú)論采用上述哪種方法,操作都繁瑣、耗時(shí),而且容易出現人為錯誤,已無(wú)法滿(mǎn)足目前生產(chǎn)、科研對測試快速、準確、精度高的要求。
近些年,高頻燃燒紅外吸收技術(shù)因具有分析效率高、重復性好、準確性高等優(yōu)點(diǎn),被廣泛應用于合金、礦物、土壤中碳硫含量的測定。本工作將該方法應用于碳化硅中總碳含量的測定,分別考察了稱(chēng)樣量,助熔劑種類(lèi)及用量、疊放順序等因素對測量結果的影響。
一、試驗部分
1.儀器與試劑:CS996型高頻紅外碳硫分析儀;奧豪斯萬(wàn)分之一天平;陶瓷坩堝,使用前放于馬弗爐灼燒4小時(shí),冷卻后放入干燥盒中備用。
鎢助熔劑和純鐵助熔劑。
2.試驗方法:使用標準物質(zhì)校正工作曲線(xiàn),之后準確稱(chēng)量一定量樣品置于坩堝中,加入適量助熔劑,按儀器工作條件進(jìn)行測定,儀器自動(dòng)計算出碳化硅中總碳含量。
二、 結果與討論
1.稱(chēng)樣量:由于碳化硅的含碳量很高,并且Si-C鍵結合非常緊密不易分解,為了實(shí)現樣品的充分燃燒,稱(chēng)樣量不易過(guò)多。試驗分別考察了稱(chēng)樣量為30,40,50,60,70mg對測定結果的影響.稱(chēng)樣量為50,60mg時(shí),測定結果重復性最好;稱(chēng)樣量高于60mg,重復性較差,主要是因為樣品燃燒不充分;稱(chēng)樣量低于50mg,重復性也較差,可能是因為天平稱(chēng)量誤差、儀器重復性誤差以及樣品的不均勻性造成的。
2.助熔劑種類(lèi)及疊放順序:碳化硅樣品幾乎沒(méi)有導磁性,無(wú)法產(chǎn)生感應電流,所以在測試前需要外加助熔劑。純鐵助熔劑可以提供導磁性能,鎢助熔劑可以顯著(zhù)提高熔融溫度,有利于Si-C鍵的斷裂,所以試驗采用鎢和純鐵助熔劑。此外樣品與助熔劑的疊放順序也直接影響測試效果。試驗發(fā)現:采用將純鐵置于底層,碳化硅樣品置于中層,鎢助熔劑置于上層的方式,既保證了樣品的充分燃燒,又避免了熔融物飛濺現象,結果重復性最好。因此,試驗選擇上述疊放順序。
3.助熔劑的用量:固定樣品稱(chēng)樣量為50mg,改變純鐵和鎢助熔劑的用量分別進(jìn)行測定。當純鐵0.3g和鎢1.5g時(shí),測定效果最好。
三、總結
確定最佳試驗條件后,用CS996高頻紅外碳硫分析儀連續測定試樣10次,計算測定結果的平均值、標準偏差和相對標準偏差。通過(guò)試驗證明,高頻感應燃燒紅外吸收法分析速度快,精密度高,準確性接近國家標準方法,可以滿(mǎn)足耐火材料日常分析的需要。
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